二维纳米片层材料由于具有优良的光学、电学、磁学特性，受到广泛的关注。因而，设计一种高效的、普适性的合成纳米片层的方法有着重要的意义。英国的Manners教授提出了结晶驱动活性自组装的概念，并基于这一理论构建了一系列具有不同复杂形貌的纳米自组装体，然而利用结晶性自组装的方法构建结构规整、尺寸可控的聚合物纳米片层仍然是一个十分重大的挑战。基于超支化聚醚（hPEA）的亲水性与超支化结构以及聚倍半硅氧烷（POSS）的可结晶性，我们将POSS引入到hPEA的末端，所得聚合物可以通过活性二维结晶性自组装形成正方形的纳米片层。与传统的通过剥离层状本体材料来制备纳米片层的方法相比，这种活性自组装是一种自下而上的方法，所得片层的尺寸和成分可控并能进一步的功能化，可用作模板制备无机纳米片层或用作平台负载金属纳米粒子。